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    Message par Admin le Dim 22 Mar - 15:04

    Introduction
    Le vinaigre de vin est un produit naturel. Son goût acide est dû à la présence d'acide acétique (ou acide éthanoïque : CH3-CO-OH) obtenu par l'oxydation de l'éthanol (CH3-CH2-OH) par le dioxygène de l'air. La réaction est catalysée par des bactéries, les micoderma acéti.

    Le vinaigre est caractérisé par un degré en acide acétique. Ce degré correspond à la masse d'acide acétique contenu dans 100 g de vinaigre. Le but du dosage est de vérifier ce titre.

    Pour doser l'acide acétique du vinaigre, on utilisera à la fois un indicateur coloré (La phénolphtaléïne, voir annexe 1) et un pH-mètre. Un volume de vinaigre sera prélevé, dilué puis dosé par une solution d'hydroxyde de sodium.

    Réaction de dosage :

    CH3-CO-OH + OH- ® CH3-CO-O- + H2O

    L'équivalence sera révélée par la coloration rose de la phénolphtaléïne. On rappelle que l'équivalence acidobasique correspond à la neutralisation de tous les protons par les ions hydroxydes. A l'équivalence, on a donc uniquement de l'eau et l'ion acétate. C'est la présence de l'ion acétate, une base faible, qui fait que la solution st basique à l'équivalence.


    --------------------------------------------------------------------------------

    Mode opératoire
    Précaution : lors de la réalisation d'un dosage, tout le matériel doit être rincé avant et après chaque utilisation !

    1. Préparation des solutions

    1.1. Vinaigre à doser

    Mettre un fond de vinaigre à étudier dans un bécher de 100 mL
    Prélever à l'aide d'une pipette jaugée (+ la propipett5. 10 mL de vinaigre que l'on dilue avec de l'eau distillée dans une fiole de 100 mL (La dilution doit-être précis5.
    A l'aide d'une pipette (+ propipette)., prélever 10 mL de la solution de vinaigre et la mettre dans une bécher de 100 mL : bécher A
    1.2. Soude

    Préparer 1L d'une solution de NaOH à 0,1 mol / L.
    Question 1. Dissolution

    1.1. Quelle masse de soude doit-on dissoudre pour obtenir cette solution ?
    1.2. Expliquer précisément les démarches effectuées pour la réalisation de cette manipulation.
    1.3. Comment aurait-on fait pour préparer la même solution mère avec une solution de soude à 30 % en masse ?

    La placer dans la burette de 25 mL (Toujours mettre un verre à pied en dessous de la burette en cas de fuite !)
    Etalonner le zéro de la burette en se plaçant bien en face lors de la lecture
    Vérifier qu'il n'y a pas de bulles dans le bas de la burette
    2. Etalonnage du pH métre

    Lorsqu'on étalonne un pH mètre, on fait en sorte à ce que son maximum de précision soit à l'équivalence acido-basique. Ici, ça correspond à un pH de 8-9.

    Adapter sur le pH-mètre l'électrode combinée ou les deux électrodes séparées : l'électrode de verre (Potentiel dépendant du pH) et l'électrode de référence.
    Question 2. Le pH-mètre

    2.1. Sur quel principe fonctionne un pH-mètre ?
    2.2. Pourquoi utilise-t-on deux électrodes ?
    2.3. Quelle est la différence essentielle entre ces deux électrodes ?
    2.4. Qu'est-ce qu'une solution tampon ?
    2.5. Comment préparer une solution tampon ?

    Rincer ces deux électrodes avec une peu d'eau distillée au dessus d'un verre à pied
    Les fixer sur le support à électrode
    Les faire tremper dans la solution tampon à 9 (Le pH le plus proche de l'équivalence.
    Allumer le pH-mètre
    Régler à la bonne valeur du pH à l'aide du bouton de réglage
    Certains pH-mètre possèdent deux boutons de réglage. On étalonne avec deux solutions tampons : la première fixe une valeur de pH précise
    la deuxième fixe la pente de variation du pH
    Rincer les électrodes
    3. Réalisation du dosage

    Dans le bécher A, mettre un barreau aimanté (Turbulent !) et quelques gouttes de phénolphtaléïne
    Faire tremper l'(les) électrode(s) dans la solution sans mettre l'agitation magnétique en route
    Vérifier que lors de sa mise en rotation, le barreau aimanté ne choque pas les électrodes. Si c'est le cas, rajouter 20 mL d'eau à l'aide d'une éprouvette graduée
    Question 3. Dilution

    3.1. La rajout d'eau modifie-t-il la position de l'équivalence ?
    3.2. Que modifie le rajout d'eau et dans quel sens ?

    Mettre l'agitation magnétique en route
    On fait un premier dosage rapide, en ajoutant 1mL de soude à chaque fois
    Pour chaque mL rajouté, noter le pH et vérifier la couleur de l'indicateur coloré
    Noter précisément la valeur du pH ainsi que le volume de l'équivalence
    Recommencer l'expérience en prenant garde, juste avant l'équivalence et la demi-équivalnce, à rajouter la soude que tous les 0,25 mL de façon à avoir une courbe la plus précise possible aux endroits sensibles.
    A titre indicatif, voici les résultats d'une autre expérience :



    4. Exploitation du dosage

    Tracer la courbe
    Exploitation dans les questions 4 et 5
    Question 4. Lecture et exploitation de la courbe

    4.1. Lire sur la courbe le volume d'équivalence, de demi-équivalence, le pH d'équivalence et de demi-équivalence
    4.2. En déduire le pKa de l'acide acétique
    4.3. La concentration du prélèvement de vinaigre dosé
    4.4. La concentration en acide acétique du vinaigre commercial
    4.5. Justifier le pH basique de l'équivalence

    Question 5. Degré d'acidité du vinaigre

    5.1. Déterminer expérimentalement la valeur de la masse volumique du vinaigre : peser un volume précis de 100 mL de vinaigre
    5.2. En déduire le degré d'acidité du vinaigre
    5.3. Vérifier si il est dans l'ordre de grandeur de l'indication donnée sur la bouteille

    Réponses

    --------------------------------------------------------------------------------

    1. Préparation de la solution d'hydroxyde de sodium
    1.1. M (NaOH) = 40 g / mol. On veut 1 litre à 0,1 mol / L donc il nous faut

    n = 0,1 mol.

    Comme : m = n . M

    Alors : m = 0,1 40 = 4 g

    1.2. Peser les 4 g de soude. Les mettre dans une fiole jaugée de 1L. Dissoudre avec un peu d'eau distillée (à peu près 20 mL). Remplir la fiole à 1 L jusqu'au trait de jauge.

    1.3. Une solution à 30 % en masse signifie que l'on a dissous 30 g de soude dans 100 g d'eau. Soit [NaOH] = n / V avec n = m / M :

    [NaOH] = m / (V.M) = 30 / (0,1 . 40) = 7,5 mol / L

    Il faut donc prélever un volume de V = n / C = 0,1 / 7,5 = 13,33 mL à diluer dans 1L d'eau, dans une fiole jaugée.

    2. Le pH-mètre
    2.1. On mesure une différence de potentiel

    2.2. La mesure d'une DDP, ou d'une tension se fait toujours entre deux points. Ici ce sont deux électrodes.

    2.3. Une électrode a un potentiel fixe, potentiel de référence : Eref.

    L'autre électrode, l'électrode de verre a son potentiel qui varie avec la concentration en ions oxonium :

    E verre = E ([H3O+])

    C'est une fonction variant selon le logarithme de la concentration(décimal ou népérien, égaux à une constantes prés : ln10 / log 10 = 2,3) .

    E verre est donc une fonction affine du pH

    Bilan : la différence de potentielle est une fonction affine du pH soit :

    E verre - E réf = a - b pH

    2.4. Une solution tampon est une solution dont le pH ne varie que faiblement par dilution, ajout de base ou ajout d'acide.

    2.5. On réalise une solution tampon par mélange équimolaire d'un acide et d'une base faible. On a alors une solution tampon de pH égal au pKa du couple.

    3. Dilution d'une solution
    3.1. La dilution change la concentration mais pas le nombre de moles. Comme l'équivalence est basée sur l'égalité des nombres de moles présents et rajoutés, ça ne modifie pas le volume d'équivalence, un peu le pH d'équivalence.

    3.2. Le saut de pH est moins important

    4. Exploitation de la courbe
    4.1. Veq = 11,8 mL ; V1/2 eq = 5,9 mL

    4.2. pKa = pH (1/2 eq) = 4,7

    4.3. [ac. acétique] = [NaOH].Veq / V(ac acétiqu5.

    = 0,1 . 11,8 / 10 = 118 mmol / L

    4.4. On a dilué par 10 le vinaigre commercial, donc : Co = 1,18 mol / L

    4.5. Le pH est basique car à l'équivalence, on a l'ion acétate en solution. Le pH est fixé par la présence des ions acétates, et on rappelle que l'ion acétate est une base faible.

    5. Degré d'acidité du vinaigre
    5.1. On mesure : r = m / V = 102 g / 100 mL

    5.2. M (ac. acétique ) = 60 g / mol et Co = 1,18 mol / L

    Dans 100 mL on a : n (ac. acétiqu5. = 118 mmol

    Soit une masse de m (ac. acétiqu5. = 0,118 . 60 = 7, 08 g

    Soit un pourcentage massique de :

    p = m (ac. acétiqu5. / m = 7,08 / 102 = 6,94 %

    5.3. On a un écart de :

    D p / p = 7 - 6,94 / 7 = 85,7 %

      La date/heure actuelle est Ven 9 Déc - 12:38